Suponiendo que analizar por su ‘ingrediente activo’ te refieres a que no sabes cuál es el ingrediente activo pero te gustaría (y que dicho ingrediente no es una proteína gigantesca), yo votaría (suponiendo que tener recursos y habilidades relativamente sin restricciones a su disposición):
- Cristalografía de rayos X de difracción de polvo como primer disparo, que podría resolver la estructura de una vez (si tienes suerte y el polvo es un cristal). Si no resulta ser un polvo cristalino, fíjate si puedes cristalizarlo (lo que posiblemente implique dejar algunas muestras en algunos posibles solventes, poner esas muestras en la nevera / congelador y rezar por cristales).
- La cromatografía / especificación de masas (GC / MS si el compuesto resulta ser volátil, LC / MS si es soluble pero no es volátil) obtiene el peso molecular y el patrón de fragmentación. Dependiendo de su anhelo de cifras significativas, es posible que pueda utilizar su cromatografía / especificación de masas como su método de cuantificación de la pureza también (a la espera de la aplicación adecuada de los estándares de referencia una vez que haya elucidado su estructura). Sin embargo, si realmente quiere una medición precisa de la pureza, querrá usar los mismos métodos cromatográficos, pero pegue un RI, FID u otro detector no MS de su elección en la parte posterior del mismo (aún sujeto al estándar de referencia) cláusula). Es posible que pueda asignar razonablemente la estructura solo desde este punto, pero es probable que desee confirmarlo con:
- RMN para ver si puedes ajustar los espectros con tus patrones de fragmentación. Use esto para la cuantificación bajo su propio riesgo.
