(gracias por AtA)
Para dar una respuesta específica a esta pregunta, es necesario enfocarse en un compuesto específico; por ejemplo, celulosa. Como la pregunta es muy amplia y general, aquí doy una respuesta general.
Tener algo de información inicial sobre el compuesto ayuda mucho a diseñar experimentos analíticos para determinar la estructura de la molécula compuesta. Hay varios problemas en la estructura molecular de un compuesto: fórmula molecular, forma, naturaleza de los enlaces químicos, geometría (conformación, configuración, lineal, ramificada, reticulada), orientación, isómeros, resonancia (estructura electrónica), orbitales en enlaces, y algunos otros posibles problemas dependiendo del compuesto. Existe una gran diferencia entre las estructuras de los compuestos macromoleculares (polímeros) y los compuestos moleculares regulares. No existe una sola técnica o máquina que pueda determinar la estructura de un compuesto; requiere una colección de datos de varias técnicas analíticas, como XRD, FTIR, RMN, TA, GC, MS, AFM y otras técnicas microscópicas, y algunos métodos analíticos químicos. Con consideraciones de todos los datos, podemos presentar una perspectiva sobre la estructura de la molécula compuesta.