En una configuración de laboratorio de QC farmacéutica, ¿cuáles son las normas regulares para la integración de cromatogramas de HPLC?

La primera prioridad es la correcta integración de la línea de base para todos los picos, lo cual es verificado por un segundo revisor. Para picos bien separados, la mayoría de los paquetes de software modernos hacen un buen trabajo con la integración automática una vez que se establecen algunos parámetros estándar, pero cuando tienes una línea de base desagradable, esto puede ser complicado y a menudo tienes que ajustar los parámetros de integración para lograr una integración adecuada. La clave es que las integraciones sean coherentes, especialmente entre estándares y muestras (por ejemplo, si necesita colocar verticales entre picos, debe hacerse de manera consistente en todos los estándares y muestras en su ejecución). Los SOP deben definir de antemano lo que es apropiado.

He visto a la FDA (supongo que la pregunta es de EE. UU.) Ser muy duro con los laboratorios que usan la integración manual. Esto PUEDE utilizarse incorrectamente para modificar una muestra que de otro modo fallaría al pasar, y esta es la suposición que los reguladores hacen, pero es una herramienta que se puede usar correctamente o mal usar. Si se usa, se debe usar con moderación y con una justificación y revisión adecuadas por parte de un supervisor (todo definido de antemano por el SOP). La mayoría de los hallazgos de inspección de la FDA que veo se relacionan con el uso de la integración manual sin justificación y sin los SOP adecuados.

Y pensar que en los viejos tiempos, solíamos trazar nuestros cromatogramas en papel y cuantificarlos cortando los picos y ponderándolos.

Integración constante entre estándares y muestras.

Los reguladores prefieren la integración automática, aunque la integración manual consistente y justificable es aceptable debido a los desafíos iniciales y la coelución. Aunque se supone que debiste haber trabajado en los desafíos de línea de base y coelución durante el desarrollo del método.