El ácido clorosulfúrico se puede preparar mediante la reacción de cloruro de hidrógeno gaseoso con óleum que tiene la fórmula genérica: – xSO3.H2O (donde x representa la concentración molar del SO3 total en el óleum)
Por ejemplo;-
2HCl + 3SO3.H2O -> 2ClSO3H + H2SO4
El ácido clorosulfúrico se puede separar del ácido sulfúrico por destilación a 151-152 ° C.
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