Hay varias razones posibles para eso. Si la muestra tratada térmicamente tiene punto de fusión (p. Ej .: transición de fase de primer orden) alrededor de 80ºC, sin mostrar ningún pico (p. Ej .: un pico endotérmico), las siguientes son las razones: 1) El DSC no está calibrado contra materiales de referencia certificados estándar (p. Ej. : En, Pb, Zn, etc.) y tal vez el transductor tiene menos sensibilidad (el termopar no es cuantitativo, y su rango de temperatura inferior es superior a 100 ° C), 2) Las tasas de exploración deben variar de 0.1 ° C / min a 30 ° C min. para observar cualquier variación máxima (altas tasas de calentamiento generalmente dieron como resultado un pico más grande), 3) La muestra podría contener humedad (la muestra hidratada mostró un pico diferente comparado con la muestra original). 4) La muestra tiene un contacto mínimo con el soporte de muestra / base del crisol ( por ejemplo: tal como la muestra y el crisol no están en buen contacto con la punta del cable del transductor) que pueden exhibir una baja tasa de transferencia de calor entre la muestra al crisol y el termopar. 5) Impurezas presentes en la muestra original, que proporcionan un pico ancho más cerca de la línea de base (disminuyendo la posibilidad de ver un pico agudo). 6) La muestra puede tener mala conductividad térmica. Por lo general, algunos polímeros amorfos muestran transición vítrea, pero este no es su caso.
Por lo tanto, para combatir ese problema, te recomiendo que sigas.
-Puede primero calentar su muestra de 0 a 120 ° C a 10 ° C / min con la celebración a 100 ° C (por ejemplo, durante 10 minutos), para fines de deshidratación (en caso de humedad presente).
-Aplicar un tratamiento térmico similar a diversas velocidades de escaneo: de 0,1 ° C / min a 30 ° C / min para observar cualquier apariencia de pico (aplicar calentamiento y enfriamiento de la muestra de 0 a 90 ° C).
– Para garantizar que el termopar funcione correctamente (calibración, zeroline, ejecución en blanco), utilice algunos materiales con transiciones conocidas (p. Ej., Indio puro o aluminio) para comprender el comportamiento del flujo de calor (p. Ej .: en milivatios). La adquisición de datos debe ser frecuente (por ej .: 0.1 segundos).
-Trate de realizar EGA (por ejemplo: espectrometría de masas) con DSC / TGA para observar cualquier gas evolucionado de su muestra.
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Si la muestra de indio le da valores estándar (p. Ej., Punto de fusión, calor de fusión) y todavía no obtiene el máximo de su medicamento, entonces probablemente su muestra necesite preparación antes de la prueba original de DSC. Se requiere una cuidadosa deshidratación y el tamaño de la muestra debe ser óptimo (variar el tamaño de la muestra). Si no obtiene valores estándar de indio, considere volver a calibrar su transductor. Asegúrese de que su termopar no esté funcionando mal (cualquier cable que se rompa causará una adquisición de datos incorrecta).
Espero que te ayude a mejorar tus resultados.
